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《固定污染源廢氣 70種揮發(fā)性有機(jī)物的測定》征求意見
2023年08月03日 10:03:54
來源：儀表網(wǎng) 點(diǎn)擊量：2163
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中 70 種揮發(fā)性有機(jī)物的容器采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法。
【化工儀器網(wǎng) 政策法規(guī)】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作，生態(tài)環(huán)境部組織編制了國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)《固定污染源廢氣 70種揮發(fā)性有機(jī)物的測定 容器采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法》征求意見稿，現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱：zhiguanchu@mee.gov.cn，截止時(shí)間2023年9月1日前。
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中 70 種揮發(fā)性有機(jī)物的容器采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于采樣溫度低于 150 ℃的固定污染源有組織排放廢氣中氯甲烷等 70 種揮發(fā)性有機(jī)物的容器采樣和測定。
進(jìn)樣體積為1.0ml時(shí)，在全掃描(Scan)模式下，本方法70種目標(biāo)化合物的方法檢出限為0.07 mg/m3～1 mg/m3，測定下限為0.28mg/m3～4mg/m3。詳見附錄A。
方法原理：
用氣袋或內(nèi)壁惰性化處理的真空瓶采集溫度低于 150 ℃固定污染源廢氣樣品，經(jīng)定量環(huán)進(jìn)入氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測。通過與目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖或特征離子的對(duì)比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備
1.真空瓶采樣系統(tǒng)：由過濾器、采樣管、壓力真空表、真空瓶和真空抽氣泵等組成。
1.1 過濾器：加裝在采樣管(5.1.2)前端，過濾廢氣中顆粒物的裝置。過濾器應(yīng)選擇硬
質(zhì)玻璃、石英、氟樹脂、氟橡膠、硅橡膠等不吸附、不釋放且不與目標(biāo)化合物發(fā)生反應(yīng)的材質(zhì)。濾料為無堿玻璃棉或硅酸鋁纖維等材質(zhì)。
1.2 采樣管：內(nèi)壁應(yīng)為不銹鋼或聚四氟乙烯材料(Teflon)或石英玻璃的采樣管，附有可加熱至 120 ℃以上的保溫夾套。
1.3 壓力真空表：不銹鋼或經(jīng)過惰性化處理不會(huì)產(chǎn)生吸附的材質(zhì)。精確度等級(jí)≤1.6 級(jí)，測量范圍-0.03 kPa～0.03 kPa。
1.4 真空瓶：內(nèi)壁經(jīng)過惰性化處理的棕色玻璃采樣瓶，容積為 0.5 L、1 L 等規(guī)格，耐壓值>140 kPa。經(jīng)過驗(yàn)證也可選擇其他材質(zhì)的真空瓶。
1.5 真空抽氣泵：至少提供 0.1 L/min～2.0 L/min 抽氣速率的無油隔膜真空抽氣泵或其他類型泵，工作壓力應(yīng)能克服煙道及采樣系統(tǒng)阻力。如果采樣現(xiàn)場有防爆安全要求，真空抽氣泵應(yīng)經(jīng)過防爆安全認(rèn)證。
2.真空瓶清洗裝置：能將真空瓶(5.1.4)抽至真空(≤10 Pa)，具有加溫、加濕、加壓清洗功能。
3.氣袋法采樣系統(tǒng)：符合 HJ 732 相關(guān)規(guī)定的氣袋法采樣系統(tǒng)。
4.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)：氣相色譜具有程序升溫功能，質(zhì)譜具有70eV電子轟擊(EI)源。
5.毛細(xì)管色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，60m(長度)×0.25mm(內(nèi)徑)×1.0μm(膜厚)，填料為 100%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛細(xì)管色譜柱。
6.定量環(huán)進(jìn)樣裝置：具備1ml 定量環(huán)，具有自動(dòng)定量取樣以及同時(shí)進(jìn)行內(nèi)標(biāo)氣和校準(zhǔn)氣體添加功能，樣品的連接管路均應(yīng)使用惰性化材質(zhì)，加熱溫度≥150 ℃，控溫精度±5 ℃。
7.氣體稀釋裝置：最大稀釋倍數(shù)可達(dá)1000倍，稀釋倍數(shù)精度±2%。
8.加熱裝置：可將采樣容器加熱達(dá)到120℃，控溫精度±5 ℃。
質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
1.每10個(gè)或每批次(少于10個(gè))應(yīng)至少抽取 1 個(gè)真空瓶(5.1.4)檢查氣密性和清潔度。向真空瓶(5.1.4)中充入氮?dú)?4.5)，待壓力達(dá)到預(yù)設(shè)值(140 kPa)，關(guān)閉閥門，靜置 24 h后檢查。真空瓶的真空/壓力變化應(yīng)<0.70 kPa，目標(biāo)化合物檢出濃度應(yīng)低于方法檢出限。
2.每個(gè)真空瓶每3a至少檢查1次。對(duì)于使用頻率較高或使用年限較長的真空瓶應(yīng)提高檢查頻率。在真空瓶(5.1.4)內(nèi)充入目標(biāo)化合物測定下限濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)氣體，平衡 24 h，平衡前后目標(biāo)化合物濃度相對(duì)偏差應(yīng)在±30%以內(nèi)。亦可按照產(chǎn)品說明書要求檢查。
3.每批樣品分析前至少分析1個(gè)全程序空白和實(shí)驗(yàn)室空白，空白樣品中目標(biāo)化合物的濃度均應(yīng)低于方法測定下限。
4.校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.990。每 10 個(gè)樣品或每批樣品(少于 10 個(gè))應(yīng)至少分析 1次校準(zhǔn)系列中間濃度點(diǎn)或者次高點(diǎn)，測定結(jié)果與初始濃度值相對(duì)誤差應(yīng)在±30%以內(nèi)，否則應(yīng)查找原因或重新繪制校準(zhǔn)曲線。使用平均相對(duì)響應(yīng)因子法計(jì)算時(shí)，校準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物相對(duì)響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)≤30%。
5.每10個(gè)樣品或每批次樣品(少于10個(gè))應(yīng)至少分析1個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)平行樣品，其測定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)在±30%以內(nèi)。
6.樣品中內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間與校準(zhǔn)曲線中內(nèi)標(biāo)保留時(shí)間偏差應(yīng)≤20s，定量離子峰面積變化應(yīng)在60%～140%。
詳情請(qǐng)見附件。
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