電位滴定儀檢測小麥、糙米的脂肪酸含量

檢測樣品：小麥糙米

檢測項目：脂肪酸含量

方案概述：糧食脂肪酸值是檢驗糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗結(jié)果以中和 100g 糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來表示。脂肪酸值的變化反映了稻谷常用的品質(zhì)劣變程度。在國標的谷物儲藏判定規(guī)則中，作為稻谷、小麥的宜存指標。本文采用并改進了國標中的第二法，實驗證明 JH-T5 電位滴定儀測定結(jié)果重復性良好，滿足國標中第二法中對于電位滴定儀的要求。

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更新時間2020年12月14日

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1 前言

糧食脂肪酸值是檢驗糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗結(jié)果以中和 100g 糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來表示。脂肪酸值的變化反映了稻谷常用的品質(zhì)劣變程度。在國標的谷物儲藏判定規(guī)則中，作為稻谷、小麥的宜存指標。

本文采用并改進了國標中的第二法，實驗證明 JH-T5 電位滴定儀測定結(jié)果重復性良好，滿足國標中第二法中對于電位滴定儀的要求。

2 實驗部分

2.1 儀器

JH-T5全自動電位滴定儀， pH 復合電極，10mL 滴定管單元

2.2 試劑

氫氧化鉀乙醇溶液（0.01mol/L），無水乙醇

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

（1）稱取約 80g 糙米（或小麥），用粉碎機粉碎，放涼備用。

（2）稱取試樣約 10.0g 于具塞磨口錐形瓶中，用 50mL 移液管準確稱取 50mL 無水乙醇（測小麥時取 50mL95%的乙醇），搖勻，并繼續(xù)搖晃 10min（小麥需搖 40min）。（3）靜置 1min~2min，用漏斗和濾紙過濾，棄去初幾滴濾液，收集濾液 25mL 以上。

（4）吸取 25mL 過濾液，再加入 50mL 水。待電位穩(wěn)定后用氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定，空白實驗用 25mL 無水乙醇（或 95%的乙醇）代替樣品溶液。

3.2 儀器參數(shù)

滴定模式：終點滴定	滴定顯示單位：pH
電極平衡時間：5s	攪拌速度：5
電極平衡電位：1mv	預攪拌時間：10s
慢滴體積：0.02mL	預滴定添加體積：0.5mL
快滴體積：0.3mL	預滴定后攪拌時間：10s
結(jié)束體積：10mL	終點值pH：8.1
延時：10s	預控 pH 值：7.2

4 結(jié)果與討論

4.1 實驗結(jié)果

（1）糙米脂肪酸空白體積：0.221

空白體積：0.254mL。

編號

含水量

（%）

取樣量

（g）

滴定體積

（mL）

含量

（mg/100g）

平均值

（mg/100g）

20591

13.2

10.00

2.752

32.43

32.24

2.722

32.05

（2）小麥脂肪酸

空白體積：0.18mL。

編號

含水量

（%）

取樣量

（g）

滴定體積

（mL）

含量

（mg/100g）

平均值

（mg/100g）

10288

11.6

7.174

90.81

90.88

7.091

89.73

7.274

92.11

4.3 結(jié)論

本文采用電位滴定的方式改進了國標中對于脂肪酸含量的測定方法，實驗結(jié)果表明重復性良好，為脂肪酸的測定提供了一定的參考依據(jù)。

參考文獻

[1]GB/T 29405-2012 糧油檢驗谷物及制品脂肪酸值測定儀器法[S].

注意事項

1、粉碎后需冷卻再稱取樣品，待天平讀數(shù)穩(wěn)定后再記錄質(zhì)量。

2、在 2 小時內(nèi)進行游離脂肪酸的提取，以避免試樣中脂肪酶的水解作用。

3、樣品的測定間隔盡量縮短，以保證結(jié)果的重復性。

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