賽默飛色譜及質(zhì)譜
HPLC 法結(jié)合新型復(fù)合模式色譜柱測(cè)定發(fā)酵食品中有機(jī)酸
檢測(cè)樣品：發(fā)酵食品
檢測(cè)項(xiàng)目：有機(jī)酸
方案概述：AcclaimMixed-ModeWAX-1色譜柱*的復(fù)合模式鍵合相，同時(shí)兼具反相和弱陰離子交換兩種交換模式，此方法報(bào)告中4種有機(jī)酸主要通過離子交換模式進(jìn)行保留，相比C18而言，具有不需要高水相，不需要添加離子對(duì)試劑的優(yōu)勢(shì)。方法重復(fù)性良好，4種有機(jī)酸在10-1000ppm范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，高濃度有機(jī)酸峰形尖銳對(duì)稱。本方法非常適合用于發(fā)酵食品中單羧酸的檢測(cè)。
在開發(fā)方法的過程中，按照色譜柱的說明書配制磷酸鹽緩沖液時(shí)，考察了焦磷酸鈉減少管路體系中金屬離子的干擾問題，發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相種添加或不添加焦磷酸鈉對(duì)一元羧酸的分析幾乎沒有影響，如果在實(shí)驗(yàn)分析過程中，出現(xiàn)有機(jī)酸拖尾或者管路中金屬離子干擾分析的情況下，可以在流動(dòng)相中適當(dāng)添加焦磷酸鈉。此外，在方法開發(fā)過程中，也摸索了反相色譜柱進(jìn)行測(cè)試，甲酸乙酸乳酸峰出峰時(shí)間比較接近，同時(shí)樣品基質(zhì)存在干擾峰，所以最終本方法還是基于WAX-1色譜柱進(jìn)行開發(fā)。在發(fā)酵食品中，一元羧酸普遍存在，除了方法中檢測(cè)的四種有機(jī)酸，此條件下還可以同時(shí)檢測(cè)丙酮酸，出峰時(shí)間較晚，約25min附近。
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