海能未來技術(shù)集團(tuán)股份有限公司
電位滴定法測定合成油的過氧化值
檢測樣品：合成油
檢測項(xiàng)目：過氧化值
方案概述：過氧化值這個(gè)指標(biāo)一般會(huì)出現(xiàn)在食品檢測的行業(yè)，用于確定食品油脂的好壞，但是在一些合成油、礦物油中，也會(huì)進(jìn)行類似的檢測，用以確認(rèn)油品的質(zhì)量和被氧化的程度。由于目前測試過氧化值的都是食物油脂，所以合成油的樣品也參考了其檢測的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測。
實(shí)驗(yàn)方法
分析步驟
稱取5.0g左右樣品，先加入20mL異辛烷，輕輕震蕩至樣品溶解，然后加入30mL冰乙酸混勻。之后準(zhǔn)確加入0.5mL飽和碘化鉀溶液，合適的攪拌速度下反應(yīng)60±1s。立即向杯中加入30~100mL水，插入電極和滴定頭，設(shè)置好參數(shù)，運(yùn)行滴定程序，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.001moL/L）滴定至突躍終點(diǎn)，記下滴定體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表1所示：
表1 滴定參數(shù)設(shè)置
| 滴定類型： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名： | 油品過氧化值測定 |
| 滴定管體積： | 10mL | 樣品計(jì)量單位： | g |
| 工作電極： | 復(fù)合銀電極 | 參比電極： | 無 |
| 攪拌速度： | 8 | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 5s |
| 顯示單位： | mv | 結(jié)束體積： | 20mL |
| 電極平衡時(shí)間： | 4s | 電極平衡電位： | 1mv |
| 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位： | 6mv |
| 預(yù)滴定添加體積： | 0 | 最小添加體積： | 0.02mL |
| 電位突躍量： | 300 | 預(yù)控mv值： | 無 |
| 相關(guān)系數(shù)： | 1 | 結(jié)果單位： | mmol/kg |
| 滴定劑名稱： | 硫代硫酸鈉溶液 | 理論濃度： | 0.001(標(biāo)定的濃度) |
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