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大豆粉是由大豆經(jīng)過研磨、脫皮、去除油份等工序制成的粉狀產(chǎn)品。大豆粉富含蛋白質(zhì)、纖維、維生素和礦物質(zhì)，是一種營(yíng)養(yǎng)豐富的食品原料。格丹納微波消解儀A8可以應(yīng)用于糧油/豆制品行業(yè)領(lǐng)域，可完成大豆粉元素分析項(xiàng)目。采用微波消解試樣，具有操作簡(jiǎn)便、消解速度快、所需消解溶劑少、消解能力強(qiáng)、改善操作條件等優(yōu)點(diǎn)。本文采用微波消解法，減少了試劑用量，縮短了消解時(shí)間。

方法

1.樣品：

大豆粉（廣東湛江國(guó)家糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)站提供）

2.實(shí)驗(yàn)儀器：

格丹納微波消解儀A8（40位）

3.試劑：

硝酸

4.微波消解法：

稱取0.4g試樣于55 mL消解管中，其中兩管添加5 mL硝酸（參照GB5009.12-2017），另外加兩管10 mL硝酸（參照GB5009.12-2023），搖勻，置于微波消解儀中。消解完畢后，置于趕酸儀中，160℃ 75min下趕酸至近干，待冷卻，轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中定容到10 mL。微波消解程序如下表所示。

5.實(shí)驗(yàn)記錄：

（1）加入硝酸后：

樣品1

加5 mL硝酸（參照GB5009.12-2017）

樣品2

加10 mL硝酸參照GB5009.12-2023）

（2）消解完畢，趕酸定容后：

樣品1

加5 mL硝酸（參照GB5009.12-2017）

溶液有些渾濁，呈黃色

樣品2

加10 mL硝酸參照（GB5009.12-2023）

溶液澄清，呈淡黃色

6.實(shí)驗(yàn)結(jié)論：

微波消解后，樣品1（參照GB5009.12-2017）溶液有些渾濁呈黃色，未能完丨全消解，樣品2（GB5009.12-2023）溶液澄清呈淡黃色，樣品已完成消解。因此，采用GB5009.12-2023方法加入10 mL硝酸進(jìn)行消解的效果比參照GB5009.12-2017方法消解效果更好，建議采用GB5009.12-2023的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行大豆粉的消解。

微波消解

微波消解是近年來產(chǎn)生的一種嶄新的樣品處理技術(shù)，它結(jié)合了高壓消解和微波快速加熱兩方面的性能。微波加熱是“內(nèi)加熱”，具有加熱速度快、加熱均勻、無溫度梯度、無滯后效 應(yīng)等特點(diǎn)?？焖俑咝?十幾分鐘即可將樣品徹丨底分解,大大縮短了傳統(tǒng)酸消化的時(shí)間，提高了工作效率。消化在密閉狀態(tài)下進(jìn)行，試劑無揮發(fā)損失，可保證反應(yīng)的平行性和重復(fù)性。降低了試劑的用量，一般只需溶 劑5~10 mL。減少了勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了操作環(huán)境，避免了有害氣體排放對(duì)環(huán)境造成的污染。密閉消化避免了易揮發(fā)組分的損失，同時(shí)也降低了環(huán)境對(duì)試樣的氧化作用。

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