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鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料具有眾多優(yōu)點(diǎn)，如低密度、高的比強(qiáng)度和比剛度，阻尼減振性以及優(yōu)良的鑄造性能，在航空航天、汽車和電子產(chǎn)品領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，是當(dāng)代有發(fā)展?jié)摿Φ男滦徒Y(jié)構(gòu)材料之一。然而，鎂合金中雜質(zhì)元素含量會(huì)影響其力學(xué)性能進(jìn)而制約該合金進(jìn)一步的發(fā)展。

針對(duì)鎂合金中的雜質(zhì)元素含量的測(cè)定，國家出臺(tái)了22項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，其中有3項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）測(cè)定鎂合金中的雜質(zhì)元素含量進(jìn)行了規(guī)定，分別是《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 第20部分：ICP-AES測(cè)定元素含量》（GB/T 13748.20-2009）、《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 釔含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》（GB/T 13748.5-2005）、《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 第21部分：光電直讀原子發(fā)射光譜分析方法測(cè)定元素含量》（GBT 13748.21-2009）。相比于傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法及火焰原子吸收光譜法，ICP-OES具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、線性范圍寬、檢出限低、原子化程度高、可實(shí)現(xiàn)多元素的同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)、已廣泛應(yīng)用于金屬材料雜質(zhì)元素的定性和定量分析。

本應(yīng)用中心采用ICP-OES對(duì)61-X MGP4鎂合金中的鋁、銅、鈣、錫、鉛、鋅、鑭、錳、鎳、鈰元素含量進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為鎂合金實(shí)際樣品的分析方法。

關(guān)鍵詞：冶金，鎂合金，ICP-OES

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 電感耦合等離子光譜儀

表2 電感耦合等離子光譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純鹽酸、高純鎂基體（≥99.999）；

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液： Al、Ca、Ce、Cu、La、Mn、Ni、Pb、Sn、Zn單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 ug/mL（國家有色金屬研究院）。

樣品前處理

      分析試液的制備：將試樣加工成厚度不大于1 mm的碎屑后，按表3稱取稱取試樣，而后加入鹽酸和少量硝酸于電熱板上加熱，消解完成后定容到50 mL，分別做3個(gè)平行和2個(gè)空白。

表3 質(zhì)量分?jǐn)?shù)與稱樣量

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

       選擇被測(cè)元素合適的分析譜線，待測(cè)元素線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。以樣品空白試樣連續(xù)分析11次所得測(cè)定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限，其檢出限見表3。

表4 測(cè)定元素譜線、相關(guān)系數(shù)及檢出限

精密度測(cè)試

      對(duì)61-X MGP4鎂合金進(jìn)行連續(xù)7次測(cè)試，其結(jié)果間精密度 RSD<3%，可以用于實(shí)際樣品分析。

表5 61-X MGP4鎂合金精密度測(cè)試結(jié)果（單位：%）

實(shí)際樣品測(cè)試

      利用上述方法對(duì)61-X MGP4鎂合金樣品進(jìn)行測(cè)試，結(jié)合測(cè)定數(shù)據(jù)與國標(biāo)《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 第20部分：ICP-AES測(cè)定元素含量》（GB/T13748.20-2009），每個(gè)樣品各元素測(cè)定值與證書上的標(biāo)準(zhǔn)值誤差均滿足再現(xiàn)性限要求的差值，證明該數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

表6 61-X MGP4測(cè)試結(jié)果及絕對(duì)偏差（單位：%）

結(jié)語

       本實(shí)驗(yàn)采用電熱板消解鎂合金樣品，以ICP-OES測(cè)定鋁、鈣、鈰、銅、鑭、錳、鎳、鉛、錫、鋅元素含量，為后續(xù)鎂合金中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定建立了方法。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，61-X MGP4鎂合金精密度小于3%，加標(biāo)回收率在93-107%之間 ，且各元素測(cè)定值與真值的絕對(duì)誤差滿足國標(biāo)中的再現(xiàn)性限要求；以上一系列方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明本文所開發(fā)的方法有效可行，該方法可以應(yīng)用于鎂合金樣品中鋁、鈣、鈰、銅、鑭、錳、鎳、鉛、錫、鋅元素含量測(cè)試，并具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 6000R 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

• 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)