SK-5 GC Column
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摘 要
本文采用島津GC-2010 Pro氣相色譜儀，參照國家標準GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法》，使用SK-5氣相色譜柱建立了化妝品中苯甲醇的檢測方法。在100-500μg/mL濃度范圍內(nèi)，苯甲醇的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9997。取濃度為200μg/mL的標準溶液，連續(xù)進樣6次，苯甲醇峰面積的相對標準偏差為0.28%，重復(fù)性良好?；厥章蕦嶒炛?，苯甲醇平均回收率在96-101%之間。該方法穩(wěn)定、可靠，可為化妝品中苯甲醇含量的檢測作參考。
關(guān)鍵詞：氣相色譜儀 SK-5 苯甲醇 化妝品
前 言
技術(shù)特點
※前處理簡單，可操作性強。
※滿足國標GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法》各項檢測要求。
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苯甲醇作為一種防腐劑，具有中等抗菌活性，可以抑制革蘭陽性菌、霉菌、真菌和酵母菌，且價格低廉，因此被廣泛應(yīng)用于化妝品工業(yè)中。然而，苯甲醇具有一定刺激性與毒性，過量使用將對消費者的眼睛、上呼吸道、皮膚產(chǎn)生刺激等不良作用。近年來的報道發(fā)現(xiàn)，為了達到足夠的防腐效果，存在化妝品中加入過量的情況，所以受到各國的限制，我國對苯甲醇也作了明文規(guī)定，在國務(wù)院批準頒布的化妝品衛(wèi)生管理條例及其實施細則中規(guī)定，苯甲醇作為限用物質(zhì)使用，含量不得超過1%。
苯甲醇的測定，現(xiàn)已經(jīng)成為化妝品實驗室檢測中的重要項目?；瘖y品中防腐劑的檢測方法常采用高效液相色譜法，但苯甲醇與一些其他的化妝品成分容易出現(xiàn)峰重合的問題，不能達到良好的分離效果。
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本文利用島津GC-2010 Pro氣相色譜儀，參考國家標準GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法》，建立了化妝品中苯甲醇檢測方法。方法穩(wěn)定性好，可為化妝品中苯甲醇的檢測提供參考。
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實 驗 與 討 論
實驗部分
1.1 儀器
氣相色譜儀：GC-2010 Pro
HS-10 頂空自動進樣器
1.2 分析條件
色譜柱：SK-5，30m×0.25mm×0.25μm，（P/N：380-07050-02）
柱溫程序：90℃（3min）_50℃/min_280℃（5min）
載氣：氮氣
進樣口溫度：280℃
色譜柱流量：1mL/min
進樣方式：分流進樣
分流比：50:1
進樣量：1μL
檢測器：FID
檢測器溫度：300℃
空氣流量：400mL/min
氫氣流量：40mL/min
尾吹氣流量：30mL/min
樣品前處理
圖1 樣品前處理流程圖
※產(chǎn)品信息：
SHIMSEN PTFE 圓片濾膜，0.45μmx50mm，P/N：380-06210-06
結(jié)果與討論
3.1 標準樣品分析色譜圖
苯甲醇標準溶液色譜圖如下所示。
圖2 苯甲醇標準品溶液色譜圖(300 ug/mL)
表1 化合物信息表
3.2標準曲線和檢出限
用無水乙醇配制濃度分別為100、200、300、400和500μg/mL的苯甲醇標準系列溶液。經(jīng)GC測試，以苯甲醇濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，建立標準曲線（此處有標準曲線圖像，橫坐標為濃度，縱坐標為面積，曲線呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系）。以濃度為100μg/mL標準溶液數(shù)據(jù)計算得到苯甲醇儀器檢出限（S/N=3），具體結(jié)果見表2。
圖3 苯甲醇標準曲線
表2 標準曲線信息及檢出限
3.3 重復(fù)性測試
取濃度為200μg/mL 的苯甲醇標準溶液，連續(xù)進樣分析6次，進行重復(fù)性測試，結(jié)果見表 3。
表3 重復(fù)性結(jié)果 (n=6)
3.4 樣品及回收率測試
取某品牌化妝品樣品，按上述前處理方式進行操作并上機分析，該樣品中未檢出苯甲醇，樣品色譜圖見圖4所示。
圖4 某化妝品樣品色譜圖
以該樣品為空白，分別添加一定濃度的苯甲醇標準品溶液，按上述前處理方法提取定容，添加濃度分別為2.0g/kg、3.0g/kg和4.0g/kg，制備三個水平的加標樣品，每個水平平行3份，進行加標回收率實驗。結(jié)果見表4所示。
表4 回收率實驗結(jié)果 (n=3)
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結(jié)論
本文參考國標GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法》,利用島津GC-2010 Pro氣相色譜儀，使用SK-5氣相色譜柱建立了化妝品中苯甲醇的檢測方法。苯甲醇在100~500ug/mL的濃度范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)R為0.9997,線性關(guān)系良好。取濃度為200ug/mL的標準品溶液進行6次,苯甲醇峰面積RSD為0.28%,重復(fù)性良好加標回收率實驗中,苯甲醇平均回收率在96101%,滿足國標測試要求。該方法適用于化妝品中苯甲醇的含量測定。
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SK-5
?弱極性固定相：鍵合交聯(lián)5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷。
? 通用型色譜柱，適用于藥品、溶劑雜質(zhì)、農(nóng)藥、碳氫化合物、PCB同系物（e.g., Aroclor mixes）、精油半揮發(fā)物質(zhì)。
?相當于USP G27和G36固定相。
? 相似固定相：HP-5, DB-5, CP-Sil 8 CB, SPB-5
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