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生物惰性液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)直接進樣法分析食品中草甘膦和氨甲基膦酸
在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，草甘膦作為一種廣泛應(yīng)用的除草劑，其殘留檢測對于保障食品安全與環(huán)境監(jiān)測至關(guān)重要。然而，草甘膦及其代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸(AMPA)因其高極性的特點，給傳統(tǒng)的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS）分析帶來了不小的挑戰(zhàn)。
高極性農(nóng)藥在常規(guī)色譜柱上保留弱，通常會導(dǎo)致峰形不佳、靈敏度和定量性能受損，降低定量分析的性能。通常使用離子對試劑以增強保留，但是此方法不適用于 LC/MS 分析，因為它可能導(dǎo)致污染和靈敏度降低。
幸運的是，隨著分析技術(shù)的不斷進步，生物惰性液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)應(yīng)運而生，為這類高極性農(nóng)藥的高靈敏度分析開辟了新的途徑。
本文參考標(biāo)準(zhǔn)SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代謝物殘留量測定方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》，采用生物惰性超高效液相色譜四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀建立了一種直接測定食品中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸殘留量的方法。使用非衍生化法前處理操作相對簡單，Nexera XS Inert生物惰性超高效液相色譜儀，在保證超高耐壓的前提下，管路經(jīng)peek材料內(nèi)襯，實現(xiàn)全流路惰性化，抑制金屬吸附，改善峰形，提升靈敏度，降低殘留。
樣品前處理：參照標(biāo)準(zhǔn)SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代謝物殘留量測定方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》中方法。
色譜及質(zhì)譜條件：
色譜柱：Shodex Asahipak NH2P-50 2D（150 mm x 2.0 mmI.D., 5 μm）
流動相：A-5 mM乙酸銨水溶液（氨水調(diào)pH 10~11）；B-乙腈溶液
進樣體積：10 μL
柱溫：35 ℃
流速：0.2 mL/min
離子化模式：ESI(-)
接口電壓：-3 kV
掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
分析結(jié)果：
1 定量限
2 ng/mL的基質(zhì)校準(zhǔn)曲線溶液中各化合物的S/N均大于10，靈敏度良好，符合定量要求。草甘膦和氨甲基膦酸的MRM色譜圖如下圖所示。
草甘膦和氨甲基膦酸定量限溶液MRM色譜圖 (2 ng/mL）
2 線性范圍
校準(zhǔn)曲線線性范圍為2~500 ng/mL，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，準(zhǔn)確度在92.3%~111.5%之間，線性方程等參數(shù)見下圖。
草甘膦和氨甲基膦酸校準(zhǔn)曲線
3 加標(biāo)回收率
向市售蘋果樣品溶液中添加草甘膦和氨甲基膦酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按標(biāo)準(zhǔn)方法前處理后，得到濃度為5和50 ng/mL的樣品加標(biāo)溶液，每個水平重復(fù)測定3次，質(zhì)控樣品的準(zhǔn)確度和精密度結(jié)果如下表所示，平均回收率在89.5~102.3%之間，RSD%在1.39 ~6.49%之間。
方法回收率結(jié)果(n=3)
結(jié)論
本文參考標(biāo)準(zhǔn)SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代謝物殘留量測定方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》，采用生物惰性超高效液相色譜四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀建立了一種無需衍生化、直接測定食品中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸殘留量的方法。線性范圍寬，線性良好，重復(fù)性良好，回收率高，方法可靠。定量限為2.5 μg/kg，遠低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的50 μg/kg。
Nexera XS inert在樣品接觸流路中使用生物惰性材料，對易被吸附的化合物具有出色的峰形、分離度、靈敏度、重現(xiàn)性和定量性能。而且，該系統(tǒng)耐壓超過100MPa，適用于超快速分析，顯著提高實驗室分析通量。
本應(yīng)用中使用的儀器（Nexera XS inert+LCMS-8060）
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