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島津全新小型化液質(zhì)聯(lián)用儀LCMS-2050：多肽類藥物分析的新利器
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多肽類藥物是一種中分子藥物，具有低成本制造的優(yōu)點(diǎn)，且由于其分子量小，易于進(jìn)入細(xì)胞，可以在進(jìn)入人體后通過(guò)采用特定的三維結(jié)構(gòu)來(lái)有效防止降解，因此備受關(guān)注。由于此類多肽類藥物與小分子藥物相同，是通過(guò)化學(xué)合成產(chǎn)生的，因此純化、分級(jí)和確認(rèn)最終合成產(chǎn)物的純度至關(guān)重要。質(zhì)譜聯(lián)用儀因?yàn)?/span>能夠基于MS觸發(fā)功能對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行高度選擇性的分餾，從而在合成肽的制備純化中實(shí)現(xiàn)了高效的制備純化工作，也逐漸應(yīng)用于多肽類藥物分析。
島津推出全新小型化液質(zhì)聯(lián)用儀LCMS-2050實(shí)現(xiàn)了質(zhì)譜聯(lián)用儀的小型化設(shè)計(jì)，使得它可以靈活地與LC系統(tǒng)進(jìn)行無(wú)縫融合；憑借島津在多年質(zhì)譜開(kāi)發(fā)中積累的技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了超凡的小型化和高性能融合，展現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性；操作簡(jiǎn)便，即使對(duì)于沒(méi)有質(zhì)譜儀使用經(jīng)驗(yàn)的用戶，也可以輕松上手。
全新小型化LCMS-2050在分析/制備雙流路系統(tǒng)合成肽高效制備純化中的應(yīng)用
在分析流路中研究了含有目標(biāo)合成肽（甲狀旁腺激素 （1-34）：PTH）的粗合成樣品的分離條件。圖2顯示了優(yōu)化分離條件前樣品的 UV 色譜圖（分析條件：表1）。在這些條件下，PTH與共存雜質(zhì)之間的分離不充分，即使增加上樣量也只會(huì)進(jìn)一步惡化與雜質(zhì)的分離，因此改善分離條件對(duì)于回收高純度PTH至關(guān)重要。
分析流路中分離條件的優(yōu)化
使用UV和MS觸發(fā)器對(duì)PTH進(jìn)行分餾，制備條件如表2所示（僅列出了與表1不同的參數(shù)），所得LC色譜圖如圖4所示（藍(lán)色區(qū)域?yàn)榉逐s區(qū)間）。在放大前后獲得了類似的分餾模式，并保持了與雜質(zhì)的分離；MS和UV觸發(fā)器的組合使用導(dǎo)致高度選擇性的PTH分餾。
純度確認(rèn)和回收率評(píng)估
圖5顯示了將分餾后的PTH重新注入分析流路所獲得的色譜圖與分餾前合成樣品的色譜圖，該樣品的理論濃度與分餾后的PTH的理論濃度相同，由此表示目標(biāo)PTH已純化成功。
使用血管緊張素I的標(biāo)準(zhǔn)溶液評(píng)估該系統(tǒng)裝置的制備性能（純度和回收率）。圖6顯示了將分餾的血管緊張素I重新注入分析流路時(shí)獲得的色譜圖及制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖。純度和回收率如表3所示。根據(jù)面積歸一法計(jì)算結(jié)果，純度為100%；根據(jù)峰面積比較計(jì)算的回收率為97.9%，這表示該系統(tǒng)能夠完成可靠的制備流程。
結(jié)論
通過(guò)本應(yīng)用可以了解到使用同時(shí)配備分析和制備雙流路的制備純化液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀Nexera Prep系統(tǒng)可應(yīng)用于合成肽的制備純化，其中全新小型化LCMS-2050能夠基于MS觸發(fā)功能對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行高度選擇性的分餾，從而使該系統(tǒng)更加高效地完成合成肽的制備純化工作流程。
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