8
差示掃描量熱儀如何進行維護和故障排除？
差示掃描量熱儀（DSC）的維護和故障排除是確保其正常運行和延長使用壽命的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。以下是對其維護和故障排除的詳細指導(dǎo)：
差示掃描量熱儀的維護
1.日常清潔：
定期清潔儀器表面，防止灰塵或其他雜物落入機身內(nèi)部，對儀器檢測造成影響。
如果長期不使用儀器，應(yīng)用布遮蓋，以防止灰塵積累。
2.校準測試：
定期進行校準測試，確保測量數(shù)據(jù)的準確性。
在長期未使用或?qū)嶒炃?，檢查儀器是否可正常運行，并進行校準測試。
3.儀器擺放：
將儀器擺放在遠離水源的位置，以防受潮。
測試結(jié)束后，及時關(guān)閉電源，以節(jié)省能源并避免安全隱患。
4.實驗環(huán)境：
在實驗過程中，應(yīng)避免有風(fēng)對著設(shè)備吹（如風(fēng)扇、空調(diào)出風(fēng)口等），以防止實驗基線不穩(wěn)。
實驗室室溫控制在20℃-30℃，以保證實驗結(jié)果的精確度和重復(fù)性。
5.傳感器維護：
特別注意爐內(nèi)傳感器的維護，防止污染。
實驗過程中，樣品坩堝要輕拿輕放，防止損壞傳感器。
6.樣品準備：
在測試前，要對樣品的性質(zhì)有所了解，確保樣品在測試溫度范圍內(nèi)不發(fā)生熱分解、與金屬鋁不起反應(yīng)且無腐蝕。
試樣用量要適宜，固體樣品一般為20mg左右，液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。
差示掃描量熱儀的故障排除
1.儀器無法啟動或啟動后無法正常工作：
檢查電源是否正常，確保電源線連接穩(wěn)固。
檢查儀器內(nèi)部連接線是否松動，如有松動則重新連接。
如電源和連接線均正常，則可能是儀器程序出錯，此時可嘗試重新安裝儀器程序。
2.輸出信號不穩(wěn)定：
檢查儀器內(nèi)部元件是否老化，如老化則應(yīng)及時更換。
檢查連接線是否松動，如松動則重新連接。
調(diào)整溫度控制參數(shù)，確保溫度控制穩(wěn)定。
3.測量結(jié)果不準確：
檢查樣品準備是否正確，包括樣品性質(zhì)、用量以及坩堝的選擇等。
檢查儀器校準是否正確，如不正確則重新進行校準測試。
如以上均正常，則可能是儀器內(nèi)部元件老化導(dǎo)致，需及時更換。
4.噪聲過大：
檢查儀器內(nèi)部元件是否老化，如老化則更換元件。
檢查連接線是否松動，如松動則重新連接。
采取電源隔離等措施，以減少電源干擾。
此外，在維護和使用差示掃描量熱儀時，還應(yīng)注意以下幾點：
坩堝底部要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
制備樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器和破壞儀器。
升溫速率要適中，一般情況下選擇10~20℃/min，過大會使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過小則測定時間長。
實驗結(jié)束后，小心處理DSC的爐蓋，避免被燙或爐蓋損壞。
通過以上維護和故障排除措施，可以確保差示掃描量熱儀的正常運行和測量準確性，從而延長其使用壽命。