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原子吸收光譜儀的基本知識

閱讀:1119      發(fā)布時間:2009-8-12
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  Ⅰ、原子吸收光譜儀基本知識

 

  1.原子吸收光譜儀方法原理

 

  原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。

 

  當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時,則會引起原子對輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜。基態(tài)原子吸收了能量,外層的電子產(chǎn)生躍遷,從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。

 

  2.原子吸收光譜儀的組成

 

  原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成。

 

  A 光源

 

  作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性

 

  一般采用:空心陰極燈 無極放電燈

 

  B 原子化器(atomizer)

 

  可分為預(yù)混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。

 

  a 火焰原子化器:由噴霧器、預(yù)混合室、燃燒器三部分組成

 

  特點(diǎn):操作簡便、重現(xiàn)性好

 

  b 石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是常用的原子化器。

 

  原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化

 

  原子化效率高:在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%

 

  靈敏度高:其檢測限達(dá)10-6~10-14

 

  試樣用量少:適合難熔元素的測定

 

  c.石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐內(nèi)在較低溫度下實(shí)現(xiàn)原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用(氫化物發(fā)生,汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生)。

 

  d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。

 

  C 分光系統(tǒng)(單色器)

 

  由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成

 

  色散元件為棱鏡或衍射光柵

 

  單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領(lǐng)

 

  D 檢測系統(tǒng)率

 

  由檢測器(光電倍增管)、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成

 

  3.*條件的選擇

 

  A 吸收波長的選擇

 

  B 原子化工作條件的選擇

 

  a 空心陰極燈工作條件的選擇(包括預(yù)熱時間、工作電流)

 

  b 火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)

 

  c 石墨爐*操作條件的選擇(惰性氣體、*原子化溫度)

 

  C 光譜通帶的選擇

 

  D 檢測器光電倍增管工作條件的選擇

 

  

原子吸收光譜儀基本原理:儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。

 

  原子吸收光譜儀用 途:

 

  原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數(shù)量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數(shù)量級。其氫化物發(fā)生器可對8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測定。

 

  因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡便等特點(diǎn),現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。

 

  

 

 原子吸收光譜儀干擾及消除方法

 

  干擾分為:化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾

 

  化學(xué)干擾消除辦法:改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護(hù)絡(luò)合劑、加入緩沖劑

 

  背景干擾的消除辦法:雙波長法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應(yīng)法

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