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鋰離子電池陰極材料的質(zhì)量，尤其是主要元素比例和雜質(zhì)濃度，對(duì)其充放電性能和安全性有重大影響。¹

通常，電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP-OES）一直是電池行業(yè)測(cè)定主要元素比例和雜質(zhì)濃度的首選方法。然而，隨著新電池技術(shù)的發(fā)展，雜質(zhì)控制日益嚴(yán)格，金屬雜質(zhì)的檢出限也在不斷降低。目前，一些元素的檢出限已降至ICP-OES實(shí)際檢出限以下，尤其是Cr、Cu、Fe、Zn和Pb等金屬。大多數(shù)制造商將這五種元素的檢出限設(shè)置為<1 ppm，在樣品消解后的最終溶液中可低至10 ppb。雖然這對(duì)ICP-OES具有挑戰(zhàn)性，但電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）能夠帶來(lái)出色的替代效果，且與ICP-OES相比具有更高的靈敏度和更低的檢出限。

陰極材料包含高濃度的主要元素，這些元素可以在等離子體中與來(lái)自基體的元素以及等離子體和大氣氣體結(jié)合，從而產(chǎn)生多原子干擾。此外，在與目標(biāo)分析物相鄰的質(zhì)量具有高濃度的情況下，四極桿長(zhǎng)度的重要性變得尤為顯著，因?yàn)樗臉O桿長(zhǎng)度與儀器的豐度靈敏度之間存在直接相關(guān)性。

每當(dāng)樣品被稀釋時(shí)，一旦結(jié)果反算到原始樣品濃度，最終溶液測(cè)量中的任何偏差或背景信號(hào)都會(huì)被該稀釋系數(shù)放大。為了最大限度地降低這種影響，建議在非潔凈室環(huán)境中進(jìn)行樣品制備時(shí)，稀釋范圍為100倍至200倍。應(yīng)用此稀釋系數(shù)后，所得樣品溶液具有相對(duì)較高濃度的酸和總?cè)芙夤腆w（TDS），這可能導(dǎo)致目標(biāo)元素的分析具有挑戰(zhàn)性。高基體和高TDS帶來(lái)的挑戰(zhàn)可以通過(guò)使用在線(xiàn)氣體稀釋來(lái)緩解。

本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)報(bào)告了如何使用珀金埃爾默NexION 1100 ICP-MS測(cè)定鋰離子電池陰極材料中的Cr、Cu、Fe、Zn和Pb雜質(zhì)含量，即鋰鎳鈷錳氧化物（LNCM）以及鋰鈷氧化物（LCO）和鋰錳氧化物（LMO）兩種前體材料。

準(zhǔn)確稱(chēng)取陰極材料及其前體樣品（約0.4 g）放入50 mL離心管中，加入4 mL王水溶液。輕輕攪拌每支試管以混合樣品和酸溶液，然后放入珀金埃爾默SPB樣品消解塊中，輕輕蓋上管帽。樣品在120°C下消解兩小時(shí)。消解結(jié)束后冷卻，用超純水稀釋至50 mL，然后進(jìn)行分析。本文采用標(biāo)準(zhǔn)加入法（MSA）來(lái)校正基體效應(yīng)，并使用樣品加標(biāo)來(lái)驗(yàn)證分析準(zhǔn)確度。

該分析是在配備全基體進(jìn)樣系統(tǒng)（AMS）在線(xiàn)氣體稀釋功能的NexION 1100 ICP-MS上進(jìn)行的²。儀器配置和操作條件如表2所示。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中描述的方法并不局限于NexION 1100 ICP-MS，而是可轉(zhuǎn)移的，可以使用珀金埃爾默任何NexION型號(hào)執(zhí)行。

表2. 儀器配置和操作條件

NexION型號(hào)配備有通用池技術(shù)（UCT），可在碰撞（KED）和/或反應(yīng)（DRC）模式下有效消除/去除干擾。在本文中，氦氣在碰撞模式下用于所有分析物，以消除多原子干擾。

此外，所有NexION型號(hào)均配備四極桿離子偏轉(zhuǎn)器（QID），可將正離子偏轉(zhuǎn)90度進(jìn)入通用池，并將負(fù)離子和中性離子轉(zhuǎn)移到廢物中，從而有效地減少空間電荷效應(yīng)，降低背景，減少高基體樣品的干擾，進(jìn)而提高準(zhǔn)確度。

鋰離子電池陰極材料分析的光譜干擾可分為兩類(lèi)。第一組是多原子干擾，通常由基體中的元素形成。例如，王水中的氯與水中的氧和氫結(jié)合形成³⁵Cl¹⁶O¹H⁺，其質(zhì)量與分析物⁵²Cr⁺相同。采用KED碰撞模式可以輕松解決這些類(lèi)型的干擾。如果需要比此處所述的低得多的分析物檢測(cè)，通用池也可以在反應(yīng)模式下運(yùn)行，以消除干擾并實(shí)現(xiàn)最終的分析物靈敏度。

另一組干擾是由相鄰質(zhì)量上高濃度基體元素的大峰引起的。

例如，對(duì)于陰極材料LNCM中Fe的分析，⁵⁴Fe和⁵⁷Fe分別會(huì)受到⁵⁵Mn和⁵⁸Ni的干擾。然而，使用NexION 1000 ICP-MS時(shí)，⁵⁶Fe被完全分離，可用于定量分析。

表3給出了不含鋰的四種鎳鈷錳（NCM）樣品中⁵⁴Fe、⁵⁶Fe和⁵⁷Fe以及⁶³Cu和⁶⁵Cu的檢測(cè)結(jié)果，這些樣品表示為NCM-X（1、2、3、4）。樣品NCM-1一式三份消解，以評(píng)估可重復(fù)性。由于光譜干擾是累積的，使用⁵⁴Fe、⁵⁷Fe和⁶³Cu獲得的較高濃度表明光譜干擾對(duì)分析物的影響。然而，結(jié)果最高的同位素不一定具有最大的干擾，因此需要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行進(jìn)一步調(diào)查。通過(guò)仔細(xì)的數(shù)據(jù)分析，包括改變監(jiān)測(cè)質(zhì)量以及將空白數(shù)據(jù)與含有基體的結(jié)果進(jìn)行比較，那么就Fe而言，與ICP-OES結(jié)果進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn)，⁵⁶Fe和⁶⁵Cu受干擾的影響最小，因此在本文中選擇這些同位素進(jìn)行最終樣品分析。

表3. 使用NCM樣品中不同同位素進(jìn)行Fe和Cu分析的檢測(cè)結(jié)果

注釋?zhuān)罕颈硭緷舛葹榉治鋈芤旱臐舛龋c(diǎn)擊查看大圖）

表4給出了鋰鎳鈷錳氧化物（LNCM）電池材料以及鋰鈷氧化物（LCO）和鋰錳氧化物（LMO）兩種前體材料中⁶⁶Zn和⁶⁸Zn的檢測(cè)結(jié)果。由于⁶⁶Zn受到⁶⁰Ni⁶Li和⁵⁹Co⁷Li的多原子干擾，在含有Ni和/或Co的LNCM和LCO中，通過(guò)測(cè)量⁶⁶Zn獲得的濃度高于通過(guò)測(cè)量⁶⁸Zn獲得的濃度。在不含Ni或Co的LMO中，差異不明顯。因此，選擇⁶⁸Zn進(jìn)行最終樣品分析。

表4. 各種鋰離子電池陰極材料中鋅的檢測(cè)結(jié)果

注釋?zhuān)罕颈硭緷舛葹榉治鋈芤旱臐舛龋c(diǎn)擊查看大圖）

如前所述，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法（MSA）來(lái)校正基體效應(yīng)。圖1顯示了采用MSA獲得的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。所有同位素的相關(guān)系數(shù)（R）均大于0.9998。經(jīng)過(guò)空白減法和稀釋系數(shù)校正后，每個(gè)樣品兩次消解的平均濃度見(jiàn)表5。

圖1. 所有測(cè)量同位素的標(biāo)準(zhǔn)加入法校準(zhǔn)曲線(xiàn)（點(diǎn)擊查看大圖）

表5. LNCM樣品的測(cè)量濃度

樣品LNCM-2的消解也用于標(biāo)準(zhǔn)品加標(biāo)回收率測(cè)試，以驗(yàn)證該方法的分析準(zhǔn)確度。結(jié)果見(jiàn)表6。所有測(cè)量元素的加標(biāo)回收率均達(dá)到100-101%。

表6. 基體加標(biāo)回收率結(jié)果（LNCM）

注釋?zhuān)禾砑拥臉?biāo)準(zhǔn)品濃度為：Cu、Pb和Cr為5 μg/L；Zn和Fe為50 μg/L（點(diǎn)擊查看大圖）

參考文獻(xiàn)

1.Olimpia A. Nasser and Martina Petranikova, “Review of Achieved Purities after Li-ion Batteries Hydrometallurgical Treatment and Impurities Effects on the Cathode Performance”, Batteries, 2021, 7(3),60.

2.“All Matrix Solution System for NexION ICP-MS Platforms”, PerkinElmer Technical Note, 2023.