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頂空氣相色譜儀在取樣過(guò)程中，應(yīng)該注意以下幾點(diǎn)
頂空氣相色譜儀的工作原理：
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱(chēng)為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相，流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動(dòng)相又稱(chēng)為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。
頂空氣相色譜儀在取樣過(guò)程中，應(yīng)該注意以下幾點(diǎn)：
1、分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求；
2、由于閥的氣密性差異很大（0、1~0、6Mpa）,接入您的氣路系統(tǒng)時(shí)，能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性；
3、定量管體積:在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,定量管體積應(yīng)在實(shí)驗(yàn)時(shí)，塔板數(shù)下降不超過(guò)10%為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量，只增加峰寬而不增加峰高，或者說(shuō)，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時(shí)的進(jìn)樣量為定量管體積。對(duì)于填充柱一般不易大于5毫升；
4、目前為了不影響液體注射進(jìn)樣，常把六通閥串接在汽化室的入口處，顯然這種接法增加了一定的死體積。分析要求較高時(shí)，跨過(guò)汽化室直接進(jìn)入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過(guò)注射墊插入柱頭；
5、在環(huán)境溫度下，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時(shí)，應(yīng)考慮六通閥（含導(dǎo)入儀器的管線）溫度影響：a）把閥放入色譜柱箱；b）單獨(dú)控溫加熱；
6、樣品予處理問(wèn)題：a）應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或堵塞六通閥；b）避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)對(duì)閥的污染；
7、取樣方式：為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對(duì)樣品的污染或干擾，通過(guò)大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能：a）管材本身不純凈；b）各種管材原則上講都會(huì)有滲透作用，這對(duì)痕量分析尤其不利。
8、取樣工具：目前常用的是橡膠球膽氣袋、金屬鍍膜取氣袋、大注射器或取氣鋼瓶。除非精密度要求極低，目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等；
9、定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性，頂空氣相色譜儀取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般在取樣后平衡20~30秒即可；
10、沖洗定量管樣品體積：由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時(shí)，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時(shí)要求用新樣品氣對(duì)定量管進(jìn)行沖洗，沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗(yàn)不小于定量體積的5倍。實(shí)際影響也可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)峰的重現(xiàn)性來(lái)判斷與選擇。
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