介紹

氨氣程序升溫脫附（NH₃-TPD）通常用于評(píng)價(jià)固體酸催化劑（如沸石）的酸度（酸量，酸強(qiáng)度[吸附熱]）。在許多情況下，TPD譜中有兩個(gè)峰值， l峰（低溫）和 h峰（高溫）。

l峰來(lái)自氨分子，氨分子通過(guò)氫鍵吸附在酸性位點(diǎn)上形成NH₄ +陽(yáng)離子上，并且不能用來(lái)指示酸性。然而，對(duì)于酸度較弱的分子篩，如Y型分子篩，l峰和h峰會(huì)發(fā)生重疊，難以評(píng)價(jià)酸度。

本報(bào)告描述了使用水蒸汽處理進(jìn)行NH₃-TPD測(cè)量程序和注意事項(xiàng)，該方法被認(rèn)為可有效消除l峰。  

實(shí)驗(yàn)

1. 測(cè)量原理

探針?lè)肿樱ò睔猓┪降綐悠飞现敝吝_(dá)到平衡后，樣品的溫度在載氣流中不斷升高，并測(cè)量脫附的探針?lè)肿印?/p>

但是，由于分子篩在孔隙中吸附了水，因此在測(cè)量TPD時(shí)，檢測(cè)器需要分別檢測(cè)水和氨。此外，由于水蒸氣是在高溫下引入的，因此該方法不適用于一些性質(zhì)受水蒸氣改變的樣品。

在本報(bào)告中，（BELMASS）Q-mass（四極桿質(zhì)譜儀）用于檢測(cè)脫附下的質(zhì)量數(shù)為16的氨。不使用質(zhì)量數(shù)17的譜峰，因?yàn)榉逯翟?7處會(huì)受到脫附水的影響。 

2. 在標(biāo)準(zhǔn)條件下對(duì)NH₃-TPD參考樣品進(jìn)行測(cè)量

在以下條件下進(jìn)行NH₃-TPD測(cè)量。

3. 水蒸氣處理后測(cè)試NH₃-TPD標(biāo)準(zhǔn)樣品

在以下條件下進(jìn)行NH₃-TPD測(cè)量。

結(jié)果與討論

在NH₃-TPD測(cè)定固體酸催化劑如分子篩時(shí)， 探索了水蒸汽處理以去除l峰。在l峰和h峰重疊的情況下，它會(huì)更有效。

根據(jù)參考文獻(xiàn)1），對(duì)于蒸汽處理，通過(guò)樣品池重復(fù)抽真空和引入蒸汽，進(jìn)行蒸汽處理。然而，催化劑分析儀[BELCAT II]是一種常壓動(dòng)態(tài)流動(dòng)法設(shè)備，因此通過(guò)鼓泡法用惰性氣體在常壓下通入飽和的水蒸氣。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，蒸汽處理幾乎完全消除了l峰，h峰形狀幾乎未改變，表明NH₃-TPD測(cè)量中的蒸汽處理對(duì)于消除l峰和詳細(xì)測(cè)試h峰非常有效。

要使用 [BELCAT II] 進(jìn)行 NH₃-TPD 測(cè)量，需要蒸汽附件和 四極桿質(zhì)譜儀 [BELMASS II]。 

作者：Shogo TAWADA博士

1）H.Igi，N.Katada和M.Niwa，Proc.12th International。分子篩。第2643頁(yè)（1999年）