一、分析條件選擇

1-1 樣品：

大慶原油、玉門原油、塔中原油、漢江稠油

1-2掃描速度；

掃描速度隨著分析對(duì)象而定，本試驗(yàn)所涉及到的速度是150、200、250ml/min。

1-3氣體流速：

氫空比：160：2000。

1-4 溶劑系列

采用正庚烷沖洗飽合烴；3:1的正庚烷：二氯甲烷沖洗芳烴；1:1的乙醇：二氯甲烷沖洗膠質(zhì)，三氯乙烯沖洗瀝青質(zhì)。樣品溶劑為正庚烷。

1-5 TLC棒

TLC棒直徑0.9mm，涂層厚度0.05mm，涂層長(zhǎng)度130mm。

二、試驗(yàn)步驟

2-1樣品的制備：

1、將分離柱和樣品接收瓶擺放在定的卡槽內(nèi)。

2、分離柱的活化。在樣品制備前，要對(duì)分離柱先用正庚烷進(jìn)行活化。把準(zhǔn)備好的分離柱放在定的卡槽內(nèi)，在主界面選在對(duì)應(yīng)的柱號(hào)。此時(shí)，點(diǎn)擊主界面左下角有“活化啟動(dòng)”按鈕，自動(dòng)制備儀按照設(shè)定好的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)活化。

3、樣品加入。分離柱活化完成后會(huì)有“滴滴”的提示音，提醒分離柱已經(jīng)活化完成。此時(shí)，用移液槍移取1ml稀釋后的樣品加入分離柱內(nèi)，點(diǎn)擊主界面左下角的“添加完成”，即可進(jìn)行分離工作。

4、分離結(jié)束后，自動(dòng)制備儀會(huì)發(fā)出“滴滴”的報(bào)警聲提示分離結(jié)束。點(diǎn)擊 主界面左下角“分離結(jié)束”即可取出接收瓶。

5、點(diǎn)樣。取0.6μL樣品少量多次點(diǎn)至色譜棒，四種沖洗下來(lái)的物質(zhì)點(diǎn)樣位置在刻度板盡量分散，可延長(zhǎng)點(diǎn)樣間隔。點(diǎn)樣完成后將色譜棒吹干箱下進(jìn)行吹干，5min之后進(jìn)行結(jié)果掃描。

2-2儀器檢測(cè)：

將完成上述工作的色譜棒插入到棒狀薄層色譜儀入口后即刻開(kāi)始掃描。此部分操作參照儀器說(shuō)明書。在儀器進(jìn)行活化的過(guò)程的同時(shí)可以進(jìn)行樣品譜圖的處理。

2-3計(jì)算：

峰面積計(jì)算是由工作站來(lái)完成，按照面積歸一法自動(dòng)計(jì)算含量，工作站按下述公式計(jì)算出不同組分的百分含量，根據(jù)要求打印出譜圖及報(bào)告。

組份相對(duì)百分含量計(jì)算公式：

X1＝［A1／（A1＋A2＋A3+A4）］*100

X1-------組分1的質(zhì)量百分含量

A1--------------組分1的峰面積

A2--------------組分2的峰面積

A3--------------組分3的峰面積

A4--------------組分4的峰面積

三、分析結(jié)果

大慶原油、玉門原油、塔中原油、漢江稠油的測(cè)定，此例分析了我國(guó)不同地區(qū)原油的族組成分析，測(cè)定結(jié)果請(qǐng)見(jiàn)表3-1．

表3-1

方法說(shuō)明：

本說(shuō)明書所提供的原油分析實(shí)例，僅做參考，其數(shù)據(jù)處理方式僅做為一種介紹，在沖洗條件選擇上要根據(jù)自己所采集的樣品性質(zhì)和內(nèi)容來(lái)確定。