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行業(yè)應用 | 借助掠入射 X 射線衍射研究鋼鐵產品上氧化層的形成

來源:安東帕(上海)商貿有限公司   2025年02月17日 10:22  

Application Report | Exploring Scale Formation on Steel Products


行業(yè)應用 | 借助掠入射 X 射線衍射研究鋼鐵產品上氧化層的形成

簡 介

在線材或管材等鋼鐵產品的生產過程中,氧化層的形成起著至關重要的作用,特別是鋼鐵在高溫熱軋的過程中。氧化層是由于鋼材在空氣中氧化而在表面上形成的。在進一步加工之前必須將其去除。而氧化層的成分主要由工藝,氣氛,溫度,以及材料本身特性所決定。


如果對氧化層處理不當,其可能會導致表面粗糙,涂層附著力差,以及機械能力降低等缺陷。為了保持產品質量,在將線材拉至成最終尺寸之前必須去除氧化層。去除氧化層通常需要通過化學,打磨或機械去除,例如酸洗,噴丸或刷涂。氧化層的去除可以確保鋼鐵本身表面更加光滑,更好的導電性,以及提高產品的一致性。因此了解氧化層的形成機理以及后續(xù)去除是維持產品質量,性能的關鍵因素。


掠入射 X 射線衍射(GIXRD)是一種非破壞性的表征手段,可以幫助研究鋼鐵表面氧化層的形成機理。其使用很小的 X 射線入射角,可以識別以及分析鋼鐵表面的薄氧化層,可以提供氧化層結晶相的詳細信息。


本報告的目標是通過 GIXRD 研究鋼鐵線材的氧化層成分。


實 驗

在本次實驗中,使用安東帕自動多功能粉末衍射儀 XRDynamic 500 對鋼鐵線材(由鋼和表面氧化層組成)以 1° 至 5° 之間的固定入射角(ω)進行掠入射 XRD 測試。該儀器配備 Primux 3000 X 射線源,平行光鏡,及 Pixos 2000 硅探測器。使用 Co 靶(λ = 1.79 ?)避免含鐵樣品產生的熒光信號。

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結果與討論

由于鋼在加工階段暴露于空氣以及高溫環(huán)境當中時會發(fā)生氧化,鋼表面會形成氧化層。下圖顯示了鐵素體(Fe),磁鐵礦(Fe3O4),赤鐵礦(Fe2O3)以及方鐵礦(FeO)的晶體結構,后三種為加工階段易形成的鐵氧化物。

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首先進行常規(guī) XRD 聯(lián)動掃描,X 射線擁有較大的樣品穿透深度,隨后在 GIXRD 測試中,逐漸將入射角(ω)從 5° 減少至 1° ,從而減小 X 射線對樣品的穿透深度。通過最小的入射角以及最小的穿透深度,可以測量樣品最外層的氧化層部分。


下圖是 GIXRD 以及常規(guī) XRD 衍射圖譜,其中主要的衍射峰均標記其對應的相。正如預期的那樣,由于 X 射線很容易穿透氧化層,因此在常規(guī) XRD 掃描中可以識別出鐵素體,方鐵礦,赤鐵礦,以及磁鐵礦。使用相對較大的入射角 5° 進行 GIXRD,可以看到鐵素體的峰強顯著降低,而方鐵礦,磁鐵礦以及赤鐵礦的強度增加。

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當降低入射角至 4° 與 3° 時,赤鐵礦峰強度基本不變,方鐵礦與磁鐵礦的強度略有下降,同時鐵素體的峰強繼續(xù)下降。在 2° 入射角下,赤鐵礦的強度降低。在更低 1° 入射角下,鐵素體在 52.4°, 77.3° 和 99.7° 2θ 附近的 110, 200 和 211 峰幾乎不可見,磁鐵礦的強度比常規(guī) XRD 測試結果更低,而赤鐵礦的強度則比標準 XRD 結果強度更高。這些結果驗證了,在線材內部的主要相為鐵素體,逐漸向表面移動,鐵素體含量減少,而方鐵礦和磁鐵礦的含量逐漸增加。而氧化層的最外層則主要由方鐵礦和赤鐵礦組成。

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總 結

使用安東帕自動多功能 X 射線衍射儀 XRDynamic 500 進行 GIXRD 測試可以更深入地了解鋼鐵生產中所產生的氧化層。對氧化層進行更深入的分析以在未來優(yōu)化熱處理工藝。并可以顯著提高未來鋼鐵產品的整體質量,耐用性及性能。


產 品 介 紹

XRDynamic 500 能以更高效率推動更佳的 XRD 數(shù)據(jù)質量。盡享囊括各種應用的多功能平臺所帶來的優(yōu)勢,為粉末 XRD、非環(huán)境 XRD、PDF 分析、SAXS 等提供更佳解決方案。使用便捷,具有全自動校準程序,在更大限度減少誤差的同時快速收集高質量的 XRD 數(shù)據(jù)。


產 品 優(yōu) 勢

  • 更好的數(shù)據(jù)質量:超高的分辨率/信噪比

  • TruBeam™ 理念:更大的測角半徑,真空光路

  • 更高程度自動化:X 射線光學和光束幾何自動更改

  • 全自動校準:更加便捷

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