X射線衍射儀(XRD)適用于分析塊狀及粉末狀樣品。不同類型的樣品及其特性對制備過程提出了不同的要求。以下將分別對這些要求進(jìn)行簡要闡述。

　　一、 塊狀樣品的要求及制備

　　對于非斷口金屬塊狀樣品，若需探究金屬的相組成和結(jié)構(gòu)參數(shù)，應(yīng)盡量將其表面磨平并進(jìn)行拋光處理。此步驟旨在去除金屬表面的氧化膜并消除表面應(yīng)變層。隨后，應(yīng)用超聲波清洗技術(shù)去除表面雜質(zhì)。為確保XRD測試的有效性，樣品面積需大于10 × 10毫米，因?yàn)閄RD通過掃描特定區(qū)域來獲取衍射峰，對樣品尺寸有一定要求。

　　對于薄膜樣品，其厚度應(yīng)超過20納米。在測試前，必須檢驗(yàn)并確認(rèn)基片的取向。若樣品表面極不平整，可根據(jù)實(shí)際情況使用導(dǎo)電膠或橡皮泥固定樣品，并盡可能使樣品表面平整。

　　對于片狀或圓柱狀樣品，由于存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，可能導(dǎo)致衍射強(qiáng)度異常。因此，在測試時應(yīng)謹(jǐn)慎選擇適當(dāng)?shù)捻憫?yīng)方向平面。

　　對于斷口或裂紋表面的衍射分析，要求斷口盡可能平整，并提供斷口所含元素的信息。

　　二、 粉末樣品的要求及制備

　　顆粒度要求

　　進(jìn)行X射線粉末衍射分析時，粉末樣品的晶粒大小應(yīng)控制在約40微米(320目粒度)的數(shù)量級內(nèi)。這樣可以避免衍射線的寬化，確保獲得良好的衍射線。

　　原因解釋

　　粉末衍射技術(shù)要求樣品為極細(xì)小的粉末顆粒，以確保在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒。只有這樣，才能滿足獲得正確粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件，即試樣受光照體積中晶粒的取向必須是隨機(jī)的。這保證了使用照相法獲得的衍射環(huán)為連續(xù)線條，或使用衍射儀法獲得的衍射強(qiáng)度值具有良好的重現(xiàn)性。

　　X射線衍射儀(XRD)在分析不同類型的樣品時，需要根據(jù)樣品的特性進(jìn)行適當(dāng)?shù)闹苽?。對于塊狀樣品，包括金屬塊、薄膜、片狀或圓柱狀樣品以及斷口或裂紋表面，制備過程包括表面處理、尺寸要求、平整度和基片取向的檢驗(yàn)等。而對于粉末樣品，顆粒度的控制是關(guān)鍵，以確保獲得高質(zhì)量的衍射圖譜。通過遵循這些制備要求，可以確保XRD分析的準(zhǔn)確性和有效性，進(jìn)而為材料的相組成和結(jié)構(gòu)參數(shù)提供可靠的科學(xué)數(shù)據(jù)。

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