手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
【應(yīng)用】步琦凱氏定氮儀K-365電位滴定法中檢測限/定量限的確定
凱氏定氮儀 K-365
電位滴定法中檢測限/定量限的確定
K-365 應(yīng)用
”
1
簡介
檢測限（LOD）和定量限（LOQ）分別指從給定信號中能夠檢測到的最小值和可定量檢測的較低值，且具有令人滿意的置信水平或統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。在本應(yīng)用說明中，根據(jù) DIN 32645 標(biāo)準(zhǔn)，確定了步琦 MultiKjel K-365的檢測限和定量限。
2
儀器
MultiKjel K-365 with Eco 滴定儀
分析天平（精度±0.1 mg）
3
試劑
NaOH 32%，VWR（9913.9010）
BUCHI 2% 硼酸溶液，pH 值 4.65，含指示劑（11064972）
BUCHI 現(xiàn)成使用的 4% 硼酸溶液，pH 值 4.65，含指示劑（11064973）
0.01 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定度 = 0.1002，VWR（95032.1000）
0.05 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定度 = 0.04998，Supelco 公司（1.09074.1000）
0.1 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定度 = 0.1001，VWR（30145.297）
0.25 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定度 = 0.2502，VWR（30143.291）
HCl 0.1 mol/L，容量瓶配制溶液，滴定度 = 0.0999，VWR（31955.293）
為確保安全操作，請注意所有相關(guān)的材料安全數(shù)據(jù)表（MSDS）！
4
實(shí)驗(yàn)流程
為確定檢測限（LOD）/定量限（LOQ），需按以下步驟測定一定數(shù)量的空白樣品：
4.1 蒸餾與滴定
請按照 表1 中所列參數(shù)進(jìn)行蒸餾和滴定。MultiKjel 系統(tǒng)的準(zhǔn)備可通過僅使用“PREP”選項(xiàng)卡來完成，該選項(xiàng)卡將預(yù)熱和預(yù)沖洗步驟結(jié)合在一起，并至少包含一個(gè)額外的預(yù)沖洗步驟。只要保持“AutoDist”模式處于激活狀態(tài)。
表 1：分別使用 MultiKjel 和 Eco Titrator進(jìn)行蒸餾和滴定的參數(shù)
5
結(jié)果
5.1 檢測限（LOD）和定量限（LOQ）的確定
檢測限（LOD）和定量限（LOQ）的測定采用了 DIN 32645 標(biāo)準(zhǔn)中的“空白法”。[1] 總共使用了 10 支空的 300mL 樣品管來測定空白值。結(jié)果見 表2。
表2：空白測定結(jié)果
值得注意的是，通過保持 AutoDist 模式激活，在室溫下使用樣品管時(shí)，蒸餾時(shí)間會(huì)自動(dòng)調(diào)整，從而導(dǎo)致蒸餾時(shí)間稍長，因此餾出液偏多，由于餾出液會(huì)稀釋硼酸，預(yù)計(jì)滴定液的消耗量會(huì)更高。
用式(1)計(jì)算檢測限（LOD）：
LOD = ?n;α • SD (1)
?n：因子 3.0；取決于空白的數(shù)量（n = 10）和顯著性水平（α = 0.01），SD：空白測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
根據(jù)LOD可以計(jì)算定量限（LOQ），見式(2)，最終結(jié)果如 表3 所示。
LOQ = LOD • k = ?n;α • SD • k (2)
k : 3
表 3： 檢測限（LOD）/定量限（LOQ）測量結(jié)果。
6
結(jié)論
本文獻(xiàn)的應(yīng)用說明介紹了MultiKjel K-365，依照 DIN 32645 標(biāo)準(zhǔn)測定檢測限（LOD）和定量限（LOQ）的方法。[1]
在此，對于低氮含量，發(fā)現(xiàn)其檢測限（LOD）和定量限（LOQ）均低于 0.1 mg N，表現(xiàn)優(yōu)異。通過使用 2% 硼酸溶液與 0.02 N 硫酸，獲得了最佳結(jié)果，檢測限為 0.004 mg N，定量限為 0.01 mg N。對于高氮含量（> 6.75 mg N）的情況，建議使用 4% 的硼酸溶液。[2] 盡管這種溶液會(huì)導(dǎo)致檢測限（LOD）和定量限（LOQ）值升高，但由于氮含量增加，總體影響會(huì)有所降低。
7
參考文獻(xiàn)
DIN 32 645 Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze.
Kjeldahl Knowledge Base.
Kjel Line Operation Manual
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心