在日常氣相色譜分析中,出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴(yán)重影響定量精度,甚至使分析工作無法進(jìn)行。山東鑫之恒儀器針對某一類峰異常做出原因分析,供分析人員參考
分析人員懷疑峰形異變在尋找可能原因、排除方法之前,建議先做以下工作:
仔細(xì)核查氣相色譜分析操作條件,與分析方法要求是否一致;
和當(dāng)初分析所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對照,判斷是否真出了問題;
逐項仔細(xì)觀察儀器設(shè)備工作狀態(tài),看有無操作失誤而引起的出峰失常;
依照僅有溶劑峰可能引起的原因進(jìn)行排查
當(dāng)進(jìn)樣后僅有溶劑峰出現(xiàn)可能是以下原因造成的:
(1)進(jìn)樣針有損壞:更換新進(jìn)樣針;
(2)載氣泄漏或流速太低:用肥皂水檢查載氣氣路并調(diào)節(jié)流速;
(3)樣品濃度太稀或進(jìn)樣量太少:提高樣品濃度或加大進(jìn)樣量;
(4)柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整;
(5)樣品被色譜柱或進(jìn)樣針/進(jìn)樣器襯管吸附:更換襯管或去掉柱進(jìn)口端1~2圈,并重新安裝;
(6)氣相色譜柱不具備將溶劑與樣品分離的性能:更換較厚涂層或不同極性的色譜柱。
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